當粉料經球磨 、預燒 、造粒以及成型等步驟后 ,需要進行制備樣品的最后一個 步驟 ,也是對樣品性能具有決定影響的一步 ——燒結 [43]。樣品的 物相組成 、晶粒 尺寸 、密度等 、密度等 都受 燒結過程 的作用 ,以致 ,以致 影樣品 磁、 電性能。 材料性能 由配方 決定, 而燒結是獲得 這些 性能的 保證 ,因此 研究燒結 有助于獲得 最佳性能材料 。燒結過程 。燒結過程 主要分為 (1):升溫,(2):保溫 ,(3):降溫 三個階段: 三個階段:
當粉料經球磨 、預燒 、造粒以及成型等步驟后 ,需要進行制備樣品的最后一個 步驟 ,也是對樣品性能具有決定影響的一步 ——燒結 [43]。樣品的 物相組成 、晶粒 尺寸 、密度等 、密度等 都受 燒結過程 的作用 ,以致 ,以致 影樣品 磁、 電性能。 材料性能 由配方 決定, 而燒結是獲得 這些 性能的 保證 ,因此 研究燒結 有助于獲得 最佳性能材料 。燒結過程 。燒結過程 主要分為 (1):升溫,(2):保溫 ,(3):降溫 三個階段: 三個階段:
(1)升溫 :此階段 可能 因粘合劑 粘合劑 或水汽 或水汽 揮發 太快 導致樣品的或變形 導致樣品的或變形 導致樣品的或變形 或開裂 ,因 而需要合理的 升溫速率 。通常 。通常 在 250~600℃時粘合劑揮 發,此 階段應 升溫緩慢 ,以 減緩樣品變差的情況 。
(2)保溫 :此階段 燒結 所選 氣氛 、溫保時間及 溫保溫度 是主要因素。適當 主要因素。適當 溫度 的 提高 與時間 的延長 一般 促使 反應徹底, 磁性能 更優, 晶粒生長完全更優, 晶粒生長完全密度增 大,內 應力 釋放完全,結構 釋放完全,結構 完整氣 孔率減小 。但 太高燒結 溫度 或過長 時間 保溫 ,樣品 中成 分揮發加劇 ,配方失準 且空洞增多 ,不僅能 耗增加且使得鐵氧體性惡化 。
(3)降溫:此過程主要涉及兩個問題。其一, 降溫:此過程主要涉及兩個問題。其一, 降溫:此過程主要涉及兩個問題。其一, 鐵氧體的化 鐵氧體的化 、還原 及脫溶物 的出 現等在此階段發生 此階段發生 此階段發生 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 。對含變價離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結氣氛就顯得尤 為重要;其二, 為重要;其二, 鐵氧體的成品率 受冷卻速率 影響突出 ,若 降溫 過快或出爐溫度高, 驟冷 會在樣品內部產生巨大 應力 ,甚至引起樣品 出現 裂縫 導致 鐵氧體性能 弱化 。
綜合以上三個過程,根據本章前兩節的實驗結果設計小氧化鋯球 綜合以上三個過程,根據本章前兩節的實驗結果設計小氧化鋯球 綜合以上三個過程,根據本章前兩節的實驗結果設計小氧化鋯球 為球磨介質、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究同
由表 2-3可見,當燒結溫度提高至 1450℃時材料的 時材料的 4?Ms和 Br保持不變,而 Hc有較大程度 地減小,密d有所增加。燒結溫度使得材料生長均勻,內應 有所增加。燒結溫度使得材料生長均勻,內應 力減小,氣孔少因此 Hc減小且密度 d增大。
圖 2-5是不同燒結溫度下 YIG鐵氧體材料的 鐵氧體材料的 SEM照片,由圖可見燒結溫度升 照片,由圖可見燒結溫度升 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長的更致密因此度 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長的更致密因此度 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長的更致密因此度 d增加,而 增加,而 增加,而 Hc與氣孔、 應力等成反比,因此 應力等成反比,因此 Hc減小。可見 減小。可見 減小。可見 1450℃與 1400℃燒結的鐵氧體材料性能差異 不是很大,因此選定為后續實驗的基礎燒結溫度再合測試果進行調整。
綜合本章所有實驗結果,因此確定 綜合本章所有實驗結果,因此確定 本文 適宜的 制備 工藝為:球磨介質選用氧化 工藝為:球磨介質選用氧化 鋯球;添加劑種類及含量為 0.2wt% Bi2O3、0.1wt% BaTiO3;燒結溫度為 1400℃。